prosdo.ru 1 2 ... 8 9


ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

СЕВЕРО-ОСЕТИНСКАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНСТВА ПО ЗДРАВОХРАНЕНИЮ И СОЦИАЛЬНОМУ РАЗВИТИЮ

_______________________________________________________________

Кафедра общей и биоорганической химии

«Утверждаю»

Зав. каф. общей и биоорганической химии

_______________________

проф. Калагова Ф.В.

«____»____________20__г.


МЕТОДИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ К ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

(ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА)

для студентов 2 курса фармацевтического факультета


Владикавказ 2012
Тема занятия: «Введение в количественный анализ. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА»
ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: на основе знания теории гравиметрического анализа и выработки практических навыков и умений научиться обоснованно, выбирать и практически применять данный метод анализа для количественного определения вещества; уметь проводить математико-статистическую обработку результатов количественного анализа.

План занятия:
1. Введение в курс количественного анализа, объяснение преподавателем основ количественного анализа и сущности гравиметрического метода анализа.

2. Знакомство с календарным планом и требованиями преподавателя по данному разделу аналитической химии.

3. Контрольный тест на определение остаточных знаний по материалам 3 семестра (качественному анализу).

4. Лабораторная посуда, используемая в гравиметрии и правила работы с ней.

5. Ознакомление с правилами взвешивания на аналитических весах.

6. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №1: «Определение массы кристаллизационной воды» и лабораторной работы №2: «Определение массы серной кислоты в растворе».


7. Решение расчетных задач.

8. Объяснение преподавателем темы следующего занятия.
Количество часов: 6 ч.
ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Ознакомить студентов с задачами количественного анализа.

2. Ознакомить студентов с гравиметрическим методом анализа и его основными операциями.

3. Ознакомить студентов с химической посудой, используемой в гравиметрическом анализе.

4. Научить студентов взвешивать на аналитических весах.

5. Объяснить студентам тему следующего занятия.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:


  1. Принцип гравиметрических методов анализа. Классификация методов.

  2. Сущность метода осаждения.

  3. Механизм образования осадков.

  4. Сущность метода гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов).

  5. Загрязнение осадков. Виды соосаждения.

  6. Разновидности метода отгонки.

  7. Сущность приведенных в настоящей разработке гравиметрических определений:

а) серной кислоты в растворе;

б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);

в) кальция(II) в растворе;

г) никеля(II) в растворе;

д) кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида.

  1. Метрологические характеристики гравиметрического анализа: диапазон определяемых содержаний, точность (процентная погрешность) анализа.

  2. Правильность и воспроизводимость результата гравиметрического анализа. Систематические и случайные погрешности. Параметры, характеризующие воспроизводимость результата анализа.


СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

  1. Взвешивать на аналитических и технохимических весах.

  2. Писать уравнения реакций, лежащих в основе приведенных в настоящей разработке гравиметрических определений:

а) серной кислоты в растворе;

б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);


в) кальция(II) в растворе;

г) никеля(II) в растворе.


  1. Рассчитывать по уравнению реакции массу или объем раствора известной концентрации одного из исходных веществ, необходимых для получения продукта реакции известной массы.

  2. Рассчитывать растворимость труднорастворимого электролита в условиях его осаждения.

  3. Обрабатывать результаты многократных измерений методом математической статистики: рассчитывать среднее, дисперсию, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение, доверительный интервал. Рассчитывать процентную (относительную) погрешность взвешивания на аналитических весах.


КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

  1. Измерение какого характерного параметра лежит в основе гравиметрического анализа?

  2. Какие разновидности гравиметрического анализа Вы знаете?

  3. В чем состоит принцип метода осаждения?

  4. Перечислите основные этапы анализа вещества методом осаждения.

  5. Дайте определение понятиям: навеска, осаждаемая форма, гравиметрическая форма. Укажите соответствующие формы для проведенных в настоящей разработке гравиметрических определений:

а) серной кислоты в растворе;

б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);

в) кальция(II) в растворе;

г) никеля(II) в растворе.

  1. Напишите формулы для расчета гравиметрического фактора, массы или массовой доли определяемого вещества (элемента) в образце для соответствующих гравиметрических определений:

а) серной кислоты в растворе;

б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);

в) кальция(II) в растворе;

г) никеля(II) в растворе.

  1. Какие имеются практические рекомендации по расчету оптимальной массы навески при получении в качестве осаждаемой формы:

а) кристаллического осадка;

б) аморфного осадка?


  1. Каким образом подбирают осадитель в гравиметрическом анализе?

  2. Каким образом рассчитывают объем раствора осадителя известной концентрации, требуемый для практически полного осаждения определяемого вещества?

  3. Какие требования предъявляются к осаждаемой форме?

  4. Что такое «относительное пересыщение» (степень пересыщения) раствора?

  5. Какие условия осаждения приводят к невысокой степени пересыщения раствора и способствуют образованию более крупных частиц кристаллического осадка?

  6. Что происходит в процессе «созревания» (рекристаллизации) кристаллического осадка?

  7. В чем заключается сущность метода гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов)? Почему в этом методе условия осаждения благоприятны для формирования крупнокристаллического осадка?

  8. В каких условиях проводят осаждение аморфных осадков?

  9. Почему аморфный осадок сразу же после его осаждения отделяют от маточного раствора?

  10. Какие процессы приводят к загрязнению осадка? Что такое «соосаждение»?

  11. Какими соображениями руководствуются при выборе жидкости для промывания:

а) кристаллических осадков;

б) аморфных осадков?

  1. Какие фильтры используются в гравиметрическом анализе для отделения осадка от маточного раствора?

  2. В каких случаях применяют стеклянные фильтрующие тигли?

  3. Назовите требования, предъявляемые к бумажным фильтрам. Как маркируются бумажные фильтры, предназначенные для отделения крупнокристаллических, мелкокристаллических, аморфных осадков?

  4. Как получить из осаждаемой формы - гравиметрическую?

  5. Перечислите требования, предъявляемые к гравиметрической форме. Почему необходимо, чтобы гравиметрическая форма имела точно известный и постоянный химический состав?
  6. Какие нежелательные явления возможны при прокаливании осадков:


а) бария сульфата;

б) железа (III) гидроксида?

  1. Каким образом можно определить содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате? Какой метод гравиметрического анализа применяется при этом?

  2. В каком диапазоне определяемых содержаний (массовой доли вещества в образце) целесообразно применять гравиметрический метод анализа? Какая точность (процентная погрешность) определения достигается при этом?

  3. Перечислите достоинства и недостатки гравиметрического анализа.

  4. Какие типы погрешностей возможны при проведении количественного анализа?

  5. Что понимают под «правильностью» и «воспроизводимостью» результата анализа? С какими типами погрешностей связаны эти понятия?

  6. Назовите источники систематических погрешностей в гравиметрическом анализе. Какая из систематических погрешностей вносит основной вклад в суммарную погрешность анализа?

  7. Чему равна погрешность (точность) взвешивания на аналитических весах?

  8. От чего зависит процентная (относительная) погрешность взвешивания? Какова должна быть масса вещества, чтобы процентная (относительная) погрешность определения не превышала ?

  9. Чему равна допустимая систематическая погрешность анализа (в граммах), возникающая при осаждения и последующем промывании осадка вследствие его частичной растворимости?

  10. Как уменьшить влияние случайных погрешностей на результат анализа?

  11. Сколько параллельных определений обычно проводят при выполнении анализа? С чем это связано?

  12. С помощью каких статистических критериев, можно определить наличие «промаха» (грубой погрешности) в результатах параллельных определений?

  13. Какие параметры служат для характеристики воспроизводимости результата анализа?

  14. Как правильно представить результат анализа?

  15. Как установить наличие или отсутствие систематической погрешности, если известно действительное содержание определяемого компонента и найден доверительный интервал для результата?



ЛИТЕРАТУРА:

1. Лекции по аналитической химии.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). М.: Высшая школа, 2000. 3-19 с.

3. Практикум по аналитической химии. Под ред. Пономарёва В.Д., Ивановой Л.И. М.: Высшая школа, 1983. 11-17 с.

4. Основы аналитической химии. В 2-х книгах. Издание второе. Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высшая школа, 1999. 3-16 с.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.

6. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 172-173 с.


Лабораторная работа № 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ В КРИСТАЛЛОГИДРАТЕ БАРИЯ ХЛОРИДА
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: научиться применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце.
ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

  1. Доведение бюкса до постоянной массы.

  2. Расчет оптимальной массы навески образца.

  3. Взятие навески образца с точно известной массой.

  4. Удаление кристаллизационной воды из образца.

  5. Расчет массовой доли кристаллизационной воды в образце.

  6. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в образце.


МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Посуда (в расчете на одного студента):

  1. Бюкс - 1.шт.

  2. Эксикатор большой - 1. шт. на 15 человек.

3. Эксикатор малый - 3. шт. на 15 человек

Приборы (в расчете на 15 человек):

  1. Весы аналитические с разновесом- 5шт.

  2. Весы аптечные (или техно-химические) с разновесом - 2.шт.

3. Шкаф сушильный - 1.шт.


Другое необходимое оборудование:


  1. Щипцы тигельные - 5 шт.

  2. Средства моющие,

  3. Ерши для мытья посуды.


Методика определения массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
1. Сущность методики

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида основано на удалении кристаллизационной воды путем высушивания кристаллогидрата при температуре 120-125°C до постоянной массы:

BaCl2 · 2H2O→ BaCl2 + 2H2O

Уменьшение массы навески образца в процессе высушивания соответствует массе кристаллизационной воды в кристаллогидрате. Для проведения анализа берут образец кристаллогидрата, предварительно освобожденный от гигроскопической воды, т.е. высушенный до постоянной массы при температуре 90-100°C.

По результатам анализа рассчитывают массовую долю в процентах воды в образце кристаллогидрата и сравнивают с теоретически вычисленной массовой долей в процентах воды для BaCl2 · 2H2O.

Аналогично определяют содержание кристаллизационной воды в других кристаллогидратах (CuSO4 · 5H2O, Na2B4O7 · 10H2O, H2C2O4 · 2H2O и т.д.).

2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида

Для расчета массы навески кристаллогидрата надо воспользоваться формулой:

m(BaCl2 · 2H2O) = [г]

где: m(H2O) – оптимальная масса воды в навеске образца, равная примерно 0,1 г;

W%(H2O) – теоретически рассчитанное значение массовой доли (в процентах) воды в кристаллогидрате.

Теоретическое значение W%(H2O) в кристаллогидрате рассчитывают по формуле:


W% (H2O) =

3. Доведение бюкса до постоянной массы

Чистый бюкс с крышкой, которую кладут сверху на бюкс ребром, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в нем при температуре 120-125°C в течение одного часа. После этого охлаждают бюкс 20-30 мин в эксикаторе до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах.
ВНИМАНИЕ! Высушенный бюкс нельзя брать руками. Перемещение бюкса осуществляют с помощью тигельных щипцов.
Высушивание (в течение 15-20 мин) и взвешивание бокса повторяют до тех пор, пока масса бюкса после последнего высушивания не будет отличаться от массы бокса после предыдущего высушивания не более, чем на 0,0002–0,0003 г.

4. Взятие навески образца

Сначала вычисленную навеску кристаллогидрата бария хлорида берут на аптечных (или технохимических) весах с точностью до ±0,05 г. Навеску переносят в бюкс, доведенный до постоянной массы, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний (массы бюкса с образцом и массы пустого бюкса) рассчитывают взятую на аналитических весах массу навески кристаллогидрата.
5. Удаление кристаллизационной воды из образца

В сушильный шкаф, нагретый до 120-125°C, помещают на два часа бюкс с навеской образца (для выхода паров воды снимают крышку бюкса и кладут на него ребром); охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе в течение 20-30 мин, закрывают бюкс крышкой и взвешивают на аналитических весах. Операции высушивания (в течение 30-40 мин), охлаждения и взвешивания повторяют несколько раз до постоянной массы бюкса с образцом.
6. Расчет результата анализа

По разности конечных результатов взвешивания бюкса с образцом и пустого бюкса вычисляют массу кристаллизационной воды m(H2O).

Массовую долю в процентах W% воды в кристаллогидрате рассчитывают по формуле:

W%(H2O) =


следующая страница >>